色譜柱安裝
4.1 填充柱的安裝
安裝前的準(zhǔn)備:請(qǐng)按照色譜柱上面的標(biāo)示確定色譜柱安裝方向,務(wù)請(qǐng)注意!
金屬柱安裝方法確定
擰緊柱子上的螺母,將柱子裝進(jìn)進(jìn)樣器,假定密封墊圈(石墨墊或者四氟乙烯墊)已經(jīng)定位在柱子上,若是3mm的柱,只需要用手?jǐn)Q緊再加1/4圈就足夠了,若是6mm的柱子,用手?jǐn)Q緊后,再擰3/4圈就足夠了。
用兩把板子對(duì)起來,一把擰柱子上的螺母,另一把擰襯套,以防止擰柱上螺母時(shí),襯套轉(zhuǎn)動(dòng)。
6mm玻璃柱方法確定(購買前請(qǐng)確定安裝位置及間距尺寸)
因?yàn)?mm玻璃柱是剛性的,所以必須同時(shí)裝進(jìn)進(jìn)樣器和檢測器里。其安裝程序在柱兩端是相同的。
玻璃柱可選用密封墊圈,也可選用O型圈來密封:石墨襯套適合于大多數(shù)用途,O型圈僅適用低溫操作。
安裝位置確定:在進(jìn)樣器末端必須留出足夠的空間,以防插入的針頭接觸玻璃毛堵頭或柱填料(至少留出50-55mm)。
在檢測器的末端,至少必須留出40mm空間,以防噴嘴的下端碰著填料或玻璃毛堵頭。如下圖:
1 填充柱兩端留空管部分示意圖
1、把螺母和密封圈(或O型圈)放在柱子上。
如果需要的話,在螺母的前面可以外加一只O型圈。這樣可以保護(hù)柱子,防止螺母掉進(jìn)柱子的盤管部分。
2、把柱插進(jìn)進(jìn)樣器和檢測器,盡可能插到底。把柱箱底清掃干凈,可以從柱子的比較長的那一端開始,以較小的角度開始,將柱插入。
3、把柱子拉出大約1~2mm,用手?jǐn)Q緊柱上的兩個(gè)螺母,螺母要擰多少,這取決于所用的密封圈的類型。若是O型圈,用手指擰緊就足夠了。
說明:訂購色譜柱時(shí)候請(qǐng)說明空間預(yù)留,若色譜柱廠家未能提供預(yù)留空間,請(qǐng)先安裝到頂端再向下移動(dòng)到所需要的預(yù)留空間。
4.2 毛細(xì)管柱的安裝
安裝前的準(zhǔn)備:請(qǐng)按照色譜柱上面的標(biāo)示確定色譜柱安裝方向,務(wù)請(qǐng)注意!
一般來說,開口毛細(xì)柱有三種型號(hào):熔融硅,玻璃的和金屬的。各種柱子在安裝之前都必須做好準(zhǔn)備工作。在準(zhǔn)備好之后,按不同進(jìn)樣器和檢測器,采用不同的安裝方法。
熔硅柱本來就是直的,所以不必再拉直。但是,柱尾要是新鮮的,無毛邊,邊緣不粗糙,而且柱內(nèi)沒有密封圈、O型密封圈或固定相上掉下來的渣子
安裝柱子前,進(jìn)樣器和檢測器需做好安裝毛細(xì)管的準(zhǔn)備工作,例如已安裝了合適的襯套、內(nèi)襯管和(或)接頭。下面詳細(xì)介紹毛細(xì)管柱與進(jìn)樣器、檢測器的連接方法。
(1)與進(jìn)樣器連接
進(jìn)樣器有填充柱進(jìn)樣器(530μ系列毛細(xì)柱)、分流/不分流或只分流毛細(xì)柱進(jìn)樣器,安裝方法相同。
①往色譜柱上裝上螺母和密封墊圈。
毛細(xì)柱zui好是采用石墨密封墊圈,因?yàn)樵诤軐挼臏囟确秶鷥?nèi),它的密封性能都很好。
可以使用的石墨墊圈有兩種規(guī)格,根據(jù)柱子的外徑而定:1.0mm的用于玻璃毛細(xì)柱或530μ系列毛細(xì)柱,0.5mm的用于內(nèi)徑0.20和0.32mm的熔硅毛細(xì)柱。
②按本節(jié)中“毛細(xì)柱的準(zhǔn)備”來準(zhǔn)備一個(gè)新柱尾。
把柱子插進(jìn)螺母和密封圈時(shí),柱的尾部可能會(huì)受到污染,這一步操作可以除去粘在柱子上面的石墨。
③給柱子定位,讓它從密封圈頂部伸出來大約24.5-26mm。
裝好的位置一般高于分流器0.5-1.5mm
(2)與檢測器連接
當(dāng)柱子已裝到進(jìn)樣器上,就可以往檢測器上裝了。具體的安裝方法取決于所用的檢測器。下面介紹的是使用FID的情況:
安裝毛細(xì)管柱前,確認(rèn)檢測器中毛細(xì)柱噴嘴已裝好。
①同上述方法往色譜柱上裝上螺母和密封墊圈并準(zhǔn)備一個(gè)新柱尾。
②筆直地將裝有螺母和密封墊圈的柱子輕輕地插入檢測器中。
③盡量插到離噴嘴口(大約1mm)處,用手?jǐn)Q緊螺母,然后再用合適的扳手?jǐn)Q1圈。
(3)檢漏
色譜柱裝好后,需要進(jìn)行檢漏,以確認(rèn)柱子的連接處是否密封。
在室溫和柱箱溫度下對(duì)柱子螺母的安裝情況進(jìn)行試漏,在操作溫度下,對(duì)各進(jìn)樣器和檢測器試漏。若有必要,就再擰緊固定件,只是擰緊到不漏就行了。
毛細(xì)管柱繞在金屬框上,此框懸掛在柱箱內(nèi)的毛細(xì)管柱架上。懸掛位置取決于框的直經(jīng),zui好使柱位于柱箱中央。柱兩端由框底部伸出,平順彎曲朝向進(jìn)樣器接口和檢測器接口,不要讓柱的任何部位碰到柱箱內(nèi)壁。石墨墊圈穿過柱時(shí)可能會(huì)污染柱,可按“準(zhǔn)備熔融硅毛細(xì)管柱”中的說明切割柱端。
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